612832-83-4 2-苄氧基-5-氯苯硼酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
2-苄氧基-5-氯苯硼酸主要用于医药、农药等领域的有机合成反应中,作为关键中间体参与相关化合物的构建。
医药; 农药
产率:74% 合成条件:Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexanes; diethyl ether at -100 - -70℃; for 1.25 h; Stage #2: With triethyl borate In tetrahydrofuran; hexanes; diethyl ether at 20℃; Stage #3: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuran; hexanes; diethyl ether at 20℃; for 1 h; 实验步骤:化合物))):( 2-苄氧基-5-氯苯基) - 硼酸(WO 01/19814 A2)将2-苄氧基-5-氯苯基碘(5g,0.0145mol)的乙醚/四氢呋喃(100:30)冷却至0℃。-100℃。 在氮气下,在15分钟内滴加正丁基锂,1.6M己烷溶液(10mL,0.016mol)。 然后使反应混合物升至-70℃保持1小时。 在氮气下滴加硼酸三乙酯(9mL,0.03mol)。 然后除去冷却浴,将反应混合物在室温下搅拌过夜。 然后将反应混合物用2N盐酸(40mL)淬灭并在室温下剧烈搅拌1小时。 然后用乙酸乙酯萃取产物,用硫酸镁干燥并蒸发至油状物。 在Biotage(90g柱)上用醚/异己烷(50:50)进行纯化,得到所需产物(wt; 2.8g,即产率74%)。 参考文献: