885518-49-0 6-溴-4-吲唑甲酸甲酯

海关编码:2933998090

6-溴-4-吲唑甲酸甲酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于医药和农药领域，用于制备相关生物活性分子。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：885518-49-0）

产率：71.7% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride In methanol; water at 60℃; for 8 h; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In methanol; water 实验步骤：步骤6：6-溴-1H-吲唑-4-羧酸甲酯向搅拌的1-乙酰基-6-溴-1H-吲唑-4-羧酸甲酯（18g，61.0mmol）的溶液中加入 加入甲醇（350mL），6N HCl（350mL）并在60℃下搅拌8小时。 反应完成后，减压除去溶剂，然后用饱和NaHCO 3溶液碱化至pH8。过滤固体沉淀物并在真空下干燥，然后在乙醚中搅拌15分钟，过滤并干燥，得到6-溴甲基 - 1H-吲唑-4-羧酸酯（11g，71.7％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/118812, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 313 [2] Patent: CN105037360, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0400; 0401; 0402

合成路线 2（2. 合成：885518-49-0）

产率：2.54 g 合成条件：With hydrogenchloride In water at 70℃; for 18 h; 实验步骤：6-溴-1H-吲唑-4-甲酸甲酯将浓盐酸（46.9ml，1543mmol）加入到搅拌的6-溴-1H-吲唑-4-羧酸悬浮液中（4.65g，19.29mmol，购自 Sinova）在甲醇（100ml）中，将反应混合物加热至70℃，保持18小时。 将反应混合物冷却至室温，导致固体沉淀。 将混合物在冰中冷却，滤出黄色沉淀，用甲醇洗涤，得到标题化合物，为黄色固体（2.54g）。 LCMS（方法A）：Rt = 0.90分钟，MH + 255/257。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/102958, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 120 [2] Patent: US9326987, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 118