112279-71-7 2,3-二氟-4-氨基苯腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：112279-71-7）

产率：55% 合成条件：With bromine In water; acetic acid; N,N-dimethyl-formamide 实验步骤：实施例29 4-氨基-2,3-二氟苄腈的制备向搅拌的50g 2,3-二氟苯胺和1L AcOH的混合物中加入20mL Br 2在450mL AcOH中的溶液，温度为15°-20℃。 °C超过2.7小时。将反应混合物再搅拌1小时，然后真空蒸发AcOH。用50％NaOH将残余物调节至pH 11，然后用CH 2 Cl 2萃取三次（总体积使用1L）。用H 2 O（2×100mL）洗涤有机萃取物，用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩，得到76.46g部分结晶物质，其为不纯的4-溴-2,3-二氟苯胺。将粗制的4-溴-2,3-二氟苯胺，36g氰化亚铜和908mL DMF的搅拌混合物在N 2气氛下在回流下加热7小时。冷却后，加入900mL 10％NaCN水溶液，45分钟后加入2L H 2 O.将黑色溶液用CH 2 Cl 2（总体积4L）萃取三次。用H 2 O，饱和NaHCO 3和H 2 O（各500mL）洗涤CH2CL2萃取物，然后真空汽提。通过硅胶上的干柱色谱法纯化得到的黑色油状物，使用CH 2 Cl 2作为洗脱剂。得到31.17g（总收率55％）的4-氨基-2,3-二氟苄腈，m.p。在108°-110°C，质谱中预期的离子为156，并且NMR和IR光谱数据一致。 参考文献：

• [1] Patent: EP224001, 1991, B1

合成路线 2（2. 合成：112279-71-7）

产率：55% 合成条件：With bromine In acetic acid; N,N-dimethyl-formamide 实验步骤：实施例29 4-氨基-2,3-二氟苄腈的制备向搅拌的50g 2,3-二氟苯胺和1L AcOH的混合物中加入20mL Br 2在450mL AcOH中的溶液，温度为15℃。在-20℃下经过2.7小时。将反应混合物再搅拌1小时，然后真空蒸发AcOH。用50％NaOH将残余物调节至pH11，然后用CH2Cl2萃取三次（总体积使用1L）。将有机萃取物用H2O（2×100mL）洗涤，用Na2SO4干燥并真空浓缩，得到76.46g部分结晶的物质，其为不纯的4-溴-2,3-二氟苯胺。将粗制的4-溴-2,3-二氟苯胺，36g氰化亚铜和908mL DMF的搅拌混合物在N 2气氛下在回流下加热7小时。冷却后，加入900mL 10％NaCN水溶液，45分钟后加入2L H2O。用CH2Cl2（总体积4L）将黑色溶液萃取三次。用H2O，饱和NaHCO3和H2O（各500mL）洗涤CH2CL2提取物，然后真空汽提。所得黑色油状物通过硅胶柱色谱纯化，使用CH 2 CL 2作为洗脱剂。得到31.17g（总收率55％）4-氨基-2,3-二氟苄腈，m.p。在108°-110℃，质谱中预期的离子为156，并且NMR和IR光谱数据一致。 ：