1003-83-4 2,2-二甲基-1,3-二氧杂环庚-5-烯

海关编码:2932990090

2,2-二甲基-1,3-二氧杂环庚-5-烯是轧类造影剂钆布醇的中间体，也叫钆布醇环氧侧链。钆布醇应用于颅脑和脊髓对比增强磁共振成像。

医药

6117-80-2 77-76-9 1003-83-4 一般步骤：在氩气保护下，将顺式-1,2-二羟甲基乙烯（9.3 mL，113 mmol）溶解于二氯甲烷（DCM）中，室温下加入对甲苯磺酸一水合物（p-TSA·H2O，1.08 g，6.2 mmol），随后滴加2,2-二甲氧基丙烷（27.9 mL，227 mmol）。反应混合物在室温下搅拌3小时。反应完成后，用饱和碳酸氢钠（NaHCO3）水溶液（50 mL）淬灭反应，并用二氯甲烷（2×50 mL）萃取。合并有机层，用盐水（25 mL）洗涤，经无水硫酸镁（MgSO4）干燥。在减压条件下缓慢蒸发溶剂，得到无色油状产物4,7-二氢-2,2-二甲基-1,3-二氧杂卓（10.5 g，产率72%）。粗产物无需进一步纯化即可用于后续反应。薄层色谱（TLC）分析显示Rf值为0.51（乙酸乙酯/正己烷，20%）。核磁共振氢谱（1H NMR，400 MHz，CDCl3）显示δ5.66（2H，三重峰，J = 1.6 Hz，H-1），4.25（4H，双峰，J = 1.6 Hz，H-2），1.43（6H，单峰，H-4）ppm。核磁共振碳谱（13C NMR，101 MHz，CDCl3）显示δ129.5（2C，C-1），102.0（1C，C-3），61.4（2C，C-2），24.0（2C，C-4）ppm。所得数据与文献报道一致。 参考文献： [1] Helvetica Chimica Acta, 2000, vol. 83, # 7, p. 1633 - 1644 [2] Tetrahedron Asymmetry, 1995, vol. 6, # 6, p. 1261 - 1272 [5] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 13, p. 2883 - 2887