1967-31-3 2-氯对苯二甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1967-31-3）

产率：75% 合成条件：With nitric acid In water at 170℃; for 12 h; Autoclave 实验步骤：h）合成H：氯对苯二甲酸; 将6g（0.043mol）氯二甲苯（由Aldrich公司出售，> 99％），16ml硝酸（由VWR公司出售，70％）和60ml蒸馏水引入120ml Teflon体中。 将该主体置于Paar金属弹中并在170℃下加热12小时。 过滤回收产物，然后用蒸馏水彻底洗涤。 得到75％的收率.1 H NMR（300MHz，d6-DMSO）：δ（ppm）：7.86（d，J = 7.8Hz），7.93（dd，J = 7.8; 1.2Hz），7.96（d，J = 1.2 Hz）。 参考文献：

• [1] Inorganic Chemistry, 2013, vol. 52, # 15, p. 8521 - 8528 [2] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 63, p. 12578 - 12581 [3] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 3, p. 1127 - 1136 [4] Patent: US2010/209354, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 21 [5] Patent: US2011/172412, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 25 [6] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1958, p. 1418,1420 [7] Industrial and Engineering Chemistry, 1960, vol. 52, p. 837,838 [8] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1958, p. 1418,1420 [9] Patent: WO2009/126863, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 119-120 [10] Patent: US2006/63779, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 88-89 [11] Catalysis Science and Technology, 2014, vol. 4, # 3, p. 795 - 802

合成路线 2（2. 合成：1967-31-3）

产率：73% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at 0 - 5℃; Stage #2: With copper(l) chloride In water at 0 - 20℃; 实验步骤：IE）1-氨基-S-氯-1'-苯二甲酸二甲酯; 步骤1：; 向2-氨基对苯二甲酸（10克，55毫摩尔）在浓盐酸（14.3毫升）和水（28.6毫升）中的悬浮液中加入亚硝酸钠（3.8克，55毫摩尔）在水（18毫升）中的溶液。 在0至50℃之间加入15至20分钟。 在0-5℃下再搅拌30分钟后，在搅拌下将反应混合物缓慢加入冷的氯化亚铜（12g，122mmol）的浓盐酸（60ml）溶液中。 然后使反应混合物达到室温并搅拌3小时。 将其过滤，将得到的固体用冰冷的水（25ml）洗涤。 将粗固体真空干燥，然后从水和乙醇（9：1）中结晶，得到8g 2-氯对苯二甲酸，为灰白色固体（73％）。 CD3OD中的1H NMR（Z4δppm：7.87（1H，d，J = 7.8Hz，Ar-H），7.98（1H，d，J = 7.8Hz，Ar-H），8.07（IH，s，Ar- H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/59549, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 25 [2] Chemische Berichte, 1886, vol. 19, p. 1636