365564-10-9 3,4-二甲氧基苯硼酸频哪醇酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：365564-10-9）

产率：98% 合成条件：With [2,2]bipyridinyl; bis(1,5-cyclooctadiene)diiridium(I) dichloride In n-heptane at 25 - 95℃; 实验步骤：将双（频哪醇合）二硼酮（19.68g，77.5mmol），氯（1,5-环辛二烯）铱（I）二聚体（0.33g，0.492mmol）和联吡啶（0.237g，1.5mmol）加入到混合物中。 在25℃下，藜芦醇（10.0g，72.4mmol）和正庚烷（60mL）。 将反应混合物温热至90℃至95℃并搅拌16-18小时。 将反应混合物冷却至25-30℃，加入乙酸乙酯（50mL）并将混合物搅拌5-10分钟。 将1N HCl溶液（60mL）加入到反应混合物中并搅拌15-20分钟。 将反应混合物冷却至25℃，分离有机层，用盐水（100mL）洗涤。 用无水硫酸钠干燥有机层，蒸发溶剂，得到标题化合物。 产量：20克（98％）; 1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ7.4（dd，1H，1.2和8.1Hz），7.3（d，1H，1.2Hz），6.9（d，1H，8.1Hz），3.94 （s，3H），3.92（s，3H），1.36（s，12H）; MS（ES +）：264（M + 1）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/175415, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 46 [2] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 7, p. 2665 - 2673 [3] Journal of the American Chemical Society, 2014, vol. 136, # 18, p. 6566 - 6569 [4] Journal of the American Chemical Society, 2002, vol. 124, # 3, p. 390 - 391 [5] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 15, p. 5193 - 5198 [6] Chemistry Letters, 2018, vol. 47, # 1, p. 85 - 88 [7] Organometallics, 2010, vol. 29, # 13, p. 3019 - 3026 [8] Organometallics, 2010, vol. 29, # 13, p. 3019 - 3026 [9] Journal of the American Chemical Society, 2002, vol. 124, # 3, p. 390 - 391 [10] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol. 52, # 3, p. 933 - 937 [11] Angew. Chem., 2012, vol. 125, # 3, p. 967 - 971,5