18206-06-9 2,6-二甲基吡啶-4-甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：18206-06-9）

产率：82% 合成条件：With 1-hydroxy-3H-benz[d][1,2]iodoxole-1,3-dione In acetonitrile for 6 h; Reflux 实验步骤：实施例105 2-（2,6-二甲基吡啶-4-基）-5-甲氧基-7-（2-甲氧基乙氧基）喹唑啉-4（3H） - 酮制备成2,6-二甲基 - 吡啶-4的悬浮液 （1） - 甲醇（1.00g，7.30mmol）的乙腈（20mL）溶液，1,2-苯甲酰基-3（1H） - 酮-1-羟基-1-氧化物（IBX）（2.00g，7.30mmol）， 加入反应混合物并回流6小时。 滤出固体并用乙腈洗涤。 将滤液真空蒸发，得到2,6-二甲基 - 吡啶-4-甲醛，为棕色液体。 产量：0.81克（82％）。 参考文献：

• [1] Patent: US9238640, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 134; 135 [2] Patent: US2013/281399, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0732; .0735; 0740; 0760; 0770; 0752 [3] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 61, p. 12258 - 12261

合成路线 2（2. 合成：18206-06-9）

产率：82% 合成条件：With 1-hydroxy-3H-benz[d][1,2]iodoxole-1,3-dione In dimethyl sulfoxide at 20℃; for 2 h; 实验步骤：将4-羟甲基-2,6-二甲基吡啶（24.7g，180mmol，1.0当量）溶解在DMSO（200mE）中，分批加入113X（53.0g，189mmol，1.05当量），混合物为 在室温下搅拌2小时; TEC表示完全反应。 过滤混合物，用水和乙醚洗涤。 滤液用乙醚（4×150mE）萃取; 合并的萃取液用水和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，浓缩，得到粗产物，用柱色谱法（20％乙醚/己烷作为洗脱剂）纯化，得到2,6-二甲基-4-吡啶甲醛，为黄色。 油。产量：20.0克（82％）。 参考文献：

• [1] Patent: US9238640, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 139; 140