884004-48-2 2-氨基-4-氯烟醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：884004-48-2）

产率：55% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; N,N,N,N,-tetramethylethylenediamine In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 0.50 h; Stage #2: at -78 - 20℃; for 2 h; 实验步骤：在装有搅拌器，温度计和回流冷凝器的圆底烧瓶中，按指定顺序混合：135mL无水四氢呋喃（THF），20g（0.169mol）N，N，N'，N'-四甲基乙二胺和15.7g（0.068mol）BCD-BTK-4-11。将所得混合物冷却至-78°;滴加68mL 2.5M正丁基锂的己烷溶液，保持温度。之后，让反应物质再静置30分钟。加入15克（0.2摩尔）DMF，保持温度在-78°。 1小时后，停止冷却，使反应混合物升温至室温。再忍受一个小时。在冷却的同时加入30mL甲醇和150mL NH 4 Cl水溶液。静置30分钟。向反应物料中加入1000mL水，500mL二氯甲烷，并将所得混合物转移至分液漏斗中。分离有机层;使用200mL二氯甲烷重新萃取水层。合并有机层，用水洗涤，并用硫酸钠干燥。使用旋转蒸发器蒸馏出二氯甲烷;将残余物溶于200mL二氯甲烷中。向所得混合物中加入50mL 4M HCl的1,4-二恶烷溶液，同时搅拌并冷却。使混合物在室温下静置5小时;使用TLC方法确保反应的完整性。再加入200mL二氯甲烷，用2M NaOH中和过量的酸。分离二氯甲烷，用水洗涤，并用硫酸钠干燥。通过柱色谱法纯化所得产物，洗脱液二氯甲烷。产量：9.6克（55％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/92047, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 85