57113-90-3 2-(叔丁氧羰基氨基)-3-硝基苯甲酸甲酯

海关编码:2922.49.3700

• 概述 2-(叔丁氧基-2-甲酰胺)-3-硝基苯甲酸甲酯可用作医药合成中间体，如制备坎地沙坦中间体。
• 应急措施 如果吸入2-(叔丁氧基-2-甲酰胺)-3-硝基苯甲酸甲酯，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

医药

21606-04-2 121-44-8 75-65-0 57113-90-3 以3-硝基-2-羧基苯甲酸甲酯（164 kg）为原料，将其溶解于二甲基甲酰胺（DMF，242 kg）中。在室温下，向溶液中加入二苯基磷酰基叠氮化物（DPPA，204 kg），随后缓慢滴加三乙胺（87 kg），同时控制反应温度在20至35℃之间。反应混合物在20至30℃下搅拌约3小时后，加入叔丁醇（930 kg）。随后，在3至5小时内将反应温度升至85至90℃，并在此温度下搅拌回流1至2小时。反应完成后，将反应溶液冷却并浓缩。将浓缩后的残余物溶解于乙酸乙酯（1400 L）中，依次用15%盐酸（160 L）和水的混合物（1890 L）、水（660 L）、5%碳酸氢钠水溶液（1100 kg）以及水（660 L）洗涤。有机层在减压下浓缩，得到粗产品。将粗产品溶于甲醇（300 kg）中，加入晶种（15 kg）和额外的甲醇（450 kg），加热至50-60℃使其完全溶解。随后冷却，分离析出的晶体，并用冷甲醇（100 L）洗涤，干燥后得到2-((叔丁氧羰基)氨基)-3-硝基苯甲酸甲酯（BAN，187.0 kg，收率86%）。母液和洗涤液经减压浓缩后冷却，离心分离沉淀的晶体，用冷甲醇洗涤并干燥，得到第二批BAN晶体。产物经1H-NMR（200 MHz, CDCl3）和IR（KBr）分析确认结构。 参考文献：