6361-22-4 2-氯-6-硝基苯甲醛
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
有机合成; 染料中间体; 精细化学品中间体
产率：86% 合成条件：Stage #1: at 140℃; for 16 h; Stage #2: With sodium periodate In water; N,N-dimethyl-formamide at 0 - 20℃; for 9 h; 实验步骤：例109;该实施例涉及醛4的合成：向搅拌的1（18.53g，108.0mmol）在无水DMF（240mL）中的溶液中加入N，N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛（DMF'DMA）（39.5g，44.0mL，331）。毫摩尔）。在140℃加热16小时后，将深红色溶液冷却至0℃并通过套管在1小时内缓慢加入快速搅拌的NaIO 4（83.0g，388.0mmol）的H 2 O（291mL）溶液中。在0℃下DMF（77mL）。将反应烧瓶在0℃下用DMF（20mL）洗涤并加入到NaIO 4混合物中。将反应在0℃下搅拌2小时，然后温热至室温。再过6小时后，过滤橙色溶液并用PhMe / EtOAc（1：1,200mL）冲洗。然后将滤液用H 2 O（3×150mL）洗涤并饱和。水性。 NaCl（3×150mL）。将干燥的（MgSO 4）萃取液真空浓缩，得到深红色油状物，并加入己烷（40mL）。分离固体并在PhMe中重结晶，得到已知的醛4（17.23g，92.88mmol，86％）。 1 H NMR（400兆赫，CDCl 3）δ10.42（S，1H），8.01（DD，J = 1.0，8.2赫兹，1H），7.79（DD，J = 1.0，8.1 HZ5 1H），7.65（T，J = 8.1 Hz，IH）; 13 C NMR（100MHz，CDCl 3）δ188.6,148.4,138.6,132.9,132.4,123.4,121.9。 参考文献：