75091-93-9 反式-4-(三氟甲基)环己醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：75091-93-9）

产率：87% 合成条件：for 16 h; 实验步骤：步骤A：4-三氟甲基 - 环己醇; 将4-羟基三氟甲苯（5g，30.8mmol）置于氢气反应容器中，溶于乙酸（15ml）中，并加入PtO（500mg）。 用氢气（50psi）对氢气反应容器加压，并反应16小时。 反应完成后，将反应混合物通过硅藻土过滤，向滤液中加入1N-NaOH，用二乙醚萃取，经MgSO 4干燥，并在室温下真空浓缩，得到标题化合物（4.5g，87％）。。 [488] MS [M + H] = 169（M + 1）[ 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/7930, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 27 [2] Journal of Organic Chemistry USSR (English Translation), 1970, vol. 6, # 10, p. 2063 - 2067 [3] Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1970, vol. 6, # 10, p. 2055 - 2060

合成路线 2（2. 合成：75091-93-9）

产率：28% 合成条件：at 0℃; for 0.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：在0℃下将NaBH 4（243mg，6.42mmol，1.00当量）分批加入4-（三氟甲基）环己-1-酮（1.06g，6.38mmol，1.00当量）在甲醇（10mL）中的溶液中。 在氮气下°C。 将得到的溶液在0℃下搅拌30分钟。 然后通过加入水淬灭反应，用乙酸乙酯萃取，用盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，并在真空下浓缩。 通过硅胶柱纯化残余物，用二氯甲烷/乙酸乙酯（4/1）洗脱，得到标题化合物（300mg，28％），为浅黄色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/128529, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0837; 0838; 0839