1007-99-4 2-氨基-4-氯-5-硝基-6-羟基嘧啶

海关编码:2933599590

作为医药中间体或农药中间体，用于合成相关药物或农药产品。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：1007-99-4）

产率：87% 合成条件：With sulfuric acid; nitric acid In water at 20℃; 实验步骤：在40℃下，向40℃下的2-氨基-6-氯嘧啶-4（3H） - 酮（10g，68.73mmol）的H 2 SO 4（46mL，98％）溶液中，在搅拌下滴加HNO 3（9g，65％）。 将所得溶液在室温下搅拌1小时。 将溶液倒入100g冰中。 进行过滤。 收集滤饼并在减压烘箱中干燥，得到12g（87％）2-氨基-6-氯-5-硝基嘧啶-4（3H） - 酮，为黄色固体。 1H NMR（300MHz，DMSO-d6）δ7.13（1H，s），8.59（1H，s），12.16（1H，s）。 参考文献：

• [1] Chemistry (Weinheim an der Bergstrasse, Germany), 2002, vol. 8, # 1, p. 293 - 301 [2] Patent: US4939252, 1990, A [3] Patent: WO2009/139834, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 93-94 [4] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1985, vol. 22, # 4, p. 1035 - 1040 [5] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1985, p. 1645 - 1660 [6] Tetrahedron Letters, 2001, vol. 42, # 9, p. 1793 - 1795 [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2001, vol. 11, # 8, p. 1081 - 1083 [8] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 23, p. 6610 - 6614 [9] Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, # 44, p. 6022 - 6024

合成路线 2（2. 合成：1007-99-4）

产率：99% 合成条件：With nitric acid In sulfuric acid 实验步骤：2-氨基-6-氯-5-硝基-3H-嘧啶-4-酮按照O'Brien和Cheng（J.Med.Chem.1966,9,573）的方法，加入10.0g的搅拌溶液 将（61.1mmol）2-氨基-6-氯-4-嘧啶醇一水合物在46ml 98％硫酸中滴加9ml 65％硝酸，滴加速度使反应温度保持在40℃左右。加完后， 在室温下继续搅拌1小时。 然后将反应混合物倒入150ml冰水中，过滤收集所得晶体，依次用水，乙醇和乙醚洗涤，得到12.6g（99％）2-氨基-6-氯-5-硝基-3H- 嘧啶-4-酮，为淡黄色结晶固体。 ES-MS m / e（百分比）：191（M + H +，100）。 ：