823221-93-8 5-溴-2-氯-4-(三氟甲基)吡啶
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安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:2933399990
用途与制备
未明确具体用途描述,根据应用领域推测可能用于医药中间体或农药合成。
医药; 农药
680-15-9 401892-47-5 823221-93-8 向搅拌的5-溴-2-氯-4-碘吡啶(20.0 g,63.09 mmol,1.0当量)在N,N-二甲基甲酰胺(DMF,200 mL)中的溶液中,于室温及氩气保护下,依次加入2,2-二氟-2-(氟磺酰基)乙酸甲酯(16.15 mL,126.18 mmol,2.0当量)和碘化亚铜(CuI,24.02 g,126.18 mmol,2.0当量)。将反应混合物加热至100℃,持续搅拌6小时。通过薄层色谱(TLC)监测反应进程,观察到非极性斑点。反应完成后,将混合物用水(200 mL)稀释,过滤,依次用正戊烷(1 L)和冷水(3 L)洗涤。分离有机层,用无水硫酸钠干燥,随后在30℃下减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱(100-200目)纯化,以5%乙酸乙酯的石油醚溶液为洗脱剂,得到目标产物5-溴-2-氯-4-三氟甲基吡啶(9.0 g,收率55.2%),为液态化合物。TLC条件:5%乙酸乙酯的石油醚溶液;Rf值:0.7。 参考文献: [1] Patent: WO2017/147700, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00355 [2] Patent: WO2017/147701, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00320; 00322-00323