808137-94-2 7-氮杂吲哚-3-甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 农药; 食品; 日用化学品

合成路线 1（1. 合成：808137-94-2）

产率：87.6% 合成条件：With hydrogenchloride In methanol; water at 80℃; for 10 h; 实验步骤：（3）在反应烧瓶中加入100mL甲醇和100mL盐酸（10mol / L），将28.6g 3-氰基-7-氮杂吲哚（0.2mol）溶解于其中，80℃反应10小时。 完成反应，除去甲醇，加入100mL水，用饱和碳酸氢钠溶液中和至pH = 8，产生大量固体，将悬浮液在0℃静置3小时，抽滤 用蒸馏水洗涤固体，干燥，用乙酸乙酯/石油醚重结晶，得到30.8g 7-氮杂吲哚-3-羧酸甲酯，产率87.6％。 参考文献：

• [1] Patent: CN106588921, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0018; 0019; 0024; 0026; 0028; 0030

合成路线 2（2. 合成：808137-94-2）

产率：87% 合成条件：Stage #1: at 36℃; for 0.25 h; Stage #2: at 50℃; for 0.75 h; 实验步骤：该实施例涉及合成1-吡咯并[2,3-b]吡啶-3-羧酸甲酯，1mol 1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-3-羧酸和4mol 将甲醇加入1L三颈烧瓶中，1 H-吡咯并[2,3-b]吡啶-3-羧酸与甲醇的摩尔比为1：4，在36℃加热15分钟，然后 ，加入由0.7mol无水氯化钙和0.5mol纳米氧化铝组成的混合物作为催化剂，吡咯并[2,3-B]吡啶-3-羧酸，无水氯化钙，摩尔比 纳米Al2O3的比例为1：0.7：0.5，混合物在50℃回流45分钟进行酯化反应，冷却至室温，过滤，滤液在60℃下减压蒸发除去。 过量甲醇，得到1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-3-羧酸甲酯，为白色固体，收率87％，HPLC纯度98.7％。 参考文献：

• [1] Patent: CN105218546, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0017; 0018