849067-96-5 1H-吡咯并[2,3-B]吡啶-5-甲酸甲酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：71% 合成条件：With palladium diacetate; triethylamine; [5-(diphenylphosphanyl)-9,9-dimethyl-9H-xanthen-4-yl]diphenylphosphane In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; for 10 h; 实验步骤：91（3.0g，15.2mmol），Pd（OAc）2（342mg，1.52mmol），Xantphos（881mg，1.52mmol）和TEA（3.08g，30.5mmol，4.22mL）在DMF中的溶液（30） 在CO（50psi）和80℃下搅拌MeOH（15mL）10小时。 渗滤并除去MeOH后，将混合物用EA（200mL）稀释，用水（30mL×3）和盐水（30mL×3）洗涤，用无水硫酸钠干燥，浓缩，并通过硅胶柱纯化。 色谱法（EA：PE = 1：5至1：2），得到92，为黄色固体（2.7g，71％收率）。 （MS：| V | 177.1） 参考文献：
产率：60% 合成条件：With tetrabutyl ammonium fluoride In tetrahydrofuran at 20℃; for 0.17 h; 实验步骤：向1-三异丙基硅烷基-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-5-羧酸甲酯（531,0.950g，2.9mmol）的四氢呋喃（20.0mL）溶液中加入四丁基氟化铵，三水合物（1.20g， 3.8毫摩尔）。 将反应在室温下搅拌10分钟。 浓缩反应物，用硅胶柱色谱法纯化，用4％甲醇的二氯甲烷溶液洗脱，得到化合物，为白色固体（532,300mg，60％）。 MS（ESI）[M + H] + = 177.2。 参考文献：
产率：67% ：Stage #1: With sodium hydroxide In ethanol at 100℃; for 72 h; Stage #2: at 0℃; ：将制备实施例121得到的化合物溶于乙醇（100ml）中，并向其中加入6N氢氧化钠（17ml，102mmol）。 将混合物在100℃下搅拌3天，然后在减压下蒸馏。 加入1N盐酸溶液，残余物用乙酸乙酯萃取。 萃取液用饱和氯化钠水溶液洗涤，用无水硫酸镁干燥并过滤。 减压蒸馏滤液，将残余物溶于四氢呋喃（400ml）中。 缓慢滴加0.25M重氮甲烷的乙醚溶液（30ml，7.5mmol）。 将混合物在0℃搅拌30分钟，然后减压蒸馏，得到标题化合物（1.2g，67％）。 ：