1253799-29-9 2-(苄氧基)-3-(二苄基氨基)-5-氟-6-甲基苯甲酸苯基酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
作为医药中间体,用于相关药物的合成研发。
医药
产率:80% 合成条件:Stage #1: With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 100℃; for 18 h; Inert atmosphere Stage #2: With triethylamine In 1-methyl-pyrrolidin-2-one; water at 8℃; for 0.17 h; Inert atmosphere 实验步骤:向500g化合物66在4.25L N-甲基吡咯烷酮中的溶液中加入N,N-二异丙基乙胺(620ml),然后加入BnBr(425mL,2.5当量)。 将混合物在100℃加热18小时,然后冷却至80℃,用25%w / w三乙胺水溶液处理10分钟。 将混合物在环境温度下搅拌25分钟,然后冷却至15℃,加入水(10L)。 3小时沉淀产物。 过滤得到的浅色悬浮液,然后用2L水洗涤并干燥。 然后将粗产物(750g)溶解在4.1L甲苯中并通过硅胶过滤,得到762g黄色固体,将其从丙酮/庚烷中重结晶,得到606g所需化合物67(80%收率),其为关闭物。 白色固体:1H NMR(400MHz,CDCl3)δ7.48-7.03(m,20H),6.60(d,J = 11.5Hz,1H),5.31(s,2H),4.33(s,4H) ),2.30(s,3H)。 参考文献: