191109-51-0 (S)-2-氨基-2-(4-氯苯基)乙醇
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：92% 合成条件：Stage #1: With borane-THF In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 4.17 h; Stage #2: With sodium hydroxide; water In tetrahydrofuran at 65℃; for 18 h; 实验步骤：向（S）-2-氨基-2-（4-氯苯基）乙酸（10.0g，53.9mmol）的THF（216mL）溶液中加入1.0M硼烷四氢呋喃络合物（216mL，216mmol）。在0℃下漏斗超过45分钟。移去冰浴，将反应混合物在室温下搅拌3.25小时。加入水（6.79mL，377mmol），然后加入氢氧化钠溶液（40.4mL，202mmol）（滴加15分钟）。将反应加热至65℃并搅拌18小时。减压浓缩反应混合物。将残余物溶于DCM（500mL）中，分离有机相并用水（200mL）洗涤。用DCM（2×250mL）进一步萃取水相。合并有机物，用Na 2 SO 4干燥，减压浓缩，得到标题化合物，为白色固体（8.55g，92％收率）。计算出的C 8 H 10 ClNO精确质量：171.1，实测值：LCMS m / z（％）= 172.2（[M + H] +，35 Cl，100），174.2（[M + H] +，37 Cl，33）。 1H NMR（400MHz，甲醇 - * /）δppm3.47-3.57（m，1H），3.59-3.69（m，1H），3.93（dd，J = 7.58,5.05Hz，1H），7.23 - 7.42（m，4 H）。 参考文献：