10075-66-8 1,8-二甲氧基萘
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用途与制备
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产率:92% 合成条件:With potassium carbonate In acetone at 70℃; for 24 h; 实验步骤:基于文献报道对合成程序进行了修改。将1,8-萘二酚(7)(200 mg,1.25 mmol)溶于10 mL丙酮和K 2 CO 3(1.73 g,12.5 mmol)和Me2SO4(1.19 mL)中在室温下依次加入12.5mmol)。将得到的非均相混合物加热至70℃并在该温度下搅拌24小时。然后将其冷却至室温并用H 2 O(15mL)淬灭。用CH 2 Cl 2(3×10mL)萃取水相。将合并的有机相用无水Na 2 SO 4干燥并过滤。减压浓缩得到纯的11(216mg,92%),为浅黄色固体。所有光谱数据均与文献中报道的值一致.39 Rf = 0.46(EtOAc:己烷= 1:9); 1H NMR(400MHz,CDCl3)δ7.41(2H,dd,J = 8.2,1.4Hz),7.39-7.35(2H,m),6.86(2H,dd,J = 7.4,1.2Hz),3.99(6H,或多个); 13C NMR(100MHz,CDCl3)δ157.2,137.5,126.5,121.0,117.8,106.3,56.6; FTIR(ATR,固体)3001,2956,2836,1580,1460,1427,1386,1348,1273,1237cm -1; HRMS(APCI +)计算值C 12 H 13 O 2 [M + H] +:189.0911,实测值:189.0917。 参考文献: