128427-10-1 (S)-2-Boc-氨基-1,4-丁醇

WGK Germany:3 海关编码:29051990 存储类别:11 - 可燃固体

作为医药中间体，用于合成相关药物分子。

医药

合成路线 1（1. 合成：128427-10-1）

产率：82% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In diethyl ether at 0 - 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：B.向烘箱干燥的圆底烧瓶中加入氢化铝锂（0.870g，22.9mmol）并置于干燥N 2（g）气氛下。将烧瓶在冰浴中冷却至0℃，并加入100mL无水乙醚。在单独的干燥圆底烧瓶中，将化合物2（2.021g，7.735mmol）溶解在50mL无水乙醚中。需要超声处理才能使溶液完全均匀。然后将酯逐滴加入反应混合物中。一旦添加完成，将反应混合物在0℃下搅拌另外30分钟，温热至室温，并使其再反应2小时。随后，通过缓慢，依次加入0.87mL水，0.87mL 15％w / w NaOH和2.6mL水，将反应混合物在0℃淬灭。将混合物在室温下搅拌1小时。通过真空过滤收集铝盐，并使用Soxhiet装置用二氯甲烷进行连续的固液萃取。合并有机萃取物和原始有机滤液，减压浓缩。快速色谱法（乙酸乙酯）用于分离3 [（S） - 叔丁基-1,4-二羟基丁-2-基氨基甲酸酯]，为白色固体（1.310g，82％）。化合物3由L-天冬氨酸通过不同途径制备。 [00161] NMR（400MHz，DMSO-rf6）δ= 6.46（d，J = 8.8Hz，1H），4.56（t，J = 5.7Hz，1H），4.34（t，J = 5.1Hz， 1H），3.46-3.37（m，3H），3.32（dt，J = 10.6,5.4Hz，1H），3.23（dt，J = 10.6,5.9Hz，1H），1.69-1.61（m，1H），1.45 -1.37（m，1H），1.37（s，9H）; 13C NMR（75MHz，CDCl 3）δ= 157.2,80.1,65.4,58.9,49.5,35.0,28.5;对[C 9 H 19 NO 4 Na] +（M + Na +）计算的HRMS（ESI）要求m / z = 228.1207，实测值228.1201。 参考文献：

• [1] Synthesis, 2010, # 2, p. 293 - 303 [2] Journal of the American Chemical Society, 2012, vol. 134, # 9, p. 4057 - 4059 [3] Patent: WO2013/123382, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00160; 00161 [4] Heterocycles, 1997, vol. 44, # 1, p. 213 - 225 [5] Synthetic Communications, 1998, vol. 28, # 21, p. 3919 - 3926 [6] Heterocycles, 1999, vol. 51, # 11, p. 2711 - 2722 [7] Tetrahedron Letters, 2001, vol. 42, # 43, p. 7599 - 7603 [8] Synlett, 2006, # 8, p. 1181 - 1184 [9] Organic Letters, 2012, vol. 14, # 17, p. 4518 - 4521 [10] Chemistry - An Asian Journal, 2015, vol. 10, # 2, p. 474 - 482