630125-49-4 3-溴-5-硝基三氟甲苯

危险等级:IRRITANT 海关编码:29049090

未明确提及具体用途，可能作为有机合成中间体用于相关化学反应

未明确提及具体应用领域，可能用于有机合成中间体

合成路线 1（1. 合成：630125-49-4）

产率：89.6% 合成条件：Stage #1: With sulfuric acid In dichloromethane; water at 35℃; for 0.17 h; Stage #2: With 1,3-dibromo-5,5-dimethylimidazolidine-2,4-dione In dichloromethane; water at 35℃; for 24 h; Stage #3: With sodium hydroxide In dichloromethane; water at 0 - 35℃; for 0.33 h; 实验步骤：实施例14 1-溴-3-硝基-5-三氟甲基 - 苯（XI）向1-硝基-3-三氟甲基 - 苯（41.1mL，300mmol，97％，购自Aldrich）的二氯甲烷（240mL）溶液中在10分钟内加入98％硫酸（45.7mL，840mmol）。将剧烈搅拌的所得两相混合物温热至35℃并在5小时内分六等份加入1,3-二溴-5,5-二甲基 - 咪唑烷-2,4-二酮（总共53.1g，180mmol）。 。将混合物在35℃下搅拌另外19小时。此后，根据HPLC分析转化超过97％的起始材料。将反应混合物冷却至室温，并在20分钟内加入0-5℃的搅拌的2M NaOH水溶液（210mL）中，同时用冰水浴冷却。内部温度暂时升至约35°C。这两层是分开的。用己烷（3×200mL）萃取水层。将合并的有机层用水（200mL），5％偏亚硫酸氢钠水溶液（2×EPO 200mL），8％NaHCO 3水溶液（200mL）和10％NaCl水溶液（200mL）洗涤，然后溶剂为在减压和45℃下蒸发。所得液体在0.71毫巴和浴温70-80℃下蒸馏，得到1-溴-3-硝基-5-三氟甲基 - 苯，为浅黄色液体。产率：89.6％（1H-NMR纯度：约95％）。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）：8.11ppm（m，1H），8.45ppm（m，1H），8.58-8.59ppm（m，1H）。沸点：在0.71毫巴下约68℃。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/135640, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 25-26 [2] RSC Advances, 2015, vol. 5, # 2, p. 1522 - 1528 [3] Patent: US2016/311777, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0028