81112-08-5 4-(2-氯丙酰基)乙酰苯胺

合成路线 1（1. 合成：81112-08-5）

产率：90.82% 合成条件：With hydrogenchloride In carbon disulfide; ice-water; benzene 实验步骤：a）1-（4-乙酰氨基苯基）-2-氯丙酮在1.5小时内，将118g（0.93mol）2-氯丙酰氯加入到69.2g（0.50mol）乙酰苯胺和69.2g（0.50mol）乙酰苯胺的混合物中。 在525ml二硫化碳中加入205g（1.50mol）氯化铝，将混合物回流1小时。 滗去上清液，用1900ml冰水和385ml 4N盐酸水解残余物。 通过过滤分离形成的沉淀并溶于苯中，苯通过Dean-Stark装置共沸蒸馏。 在用炭黑（CXA）处理热溶液并冷却后，以微米色粉末的形式分离出102.4g（产率：90.82％）预期产物。m.p.inst。 （Kofler）= 120°C。 参考文献：

• [1] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 10, p. 2548 - 2551 [2] Patent: US5128349, 1992, A [3] Patent: US4677228, 1987, A [4] Patent: WO2018/86703, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 200 [5] Tetrahedron Letters, 1981, vol. 22, # 43, p. 4305 - 4308 [6] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1988, vol. 25, # 6, p. 1689 - 1695