83-10-3 1,5-二甲基-3-氧代-2-苯基-2,3-二氢-1H-吡唑-4-羧酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药合成中间体

合成路线 1（1. 合成：83-10-3）

产率：75% 合成条件：Stage #1: With sodium chlorite; potassium phosphate monohydrate In water; tert -butyl alcohol at 0 - 20℃; Stage #2: With sodium chlorate In water; tert -butyl alcohol 实验步骤：制备例11,5-二甲基-3-氧代-2-苯基-2,3-二氢-1H-吡唑-4-羧酸;制备1,5-二甲基-3-氧代-2-苯基-2,3-二氢-1H-吡唑-4-羧酸，它是用于合成本发明化合物的中间体化合物之一。如下：将1-苄基-5-甲基-3-氧代-2-苯基-2,3-二氢-1H-吡唑-4-甲醛（1g，4.624mmol）在丁醇中的混合物加入到NaClO2中在0℃下，在水溶液中缓慢加入（1.254g，13.873mmol）水溶液和磷酸二氢钾一水合物（3.146g，23.12mmol）的水溶液。将所得反应混合物缓慢加热至室温并搅拌10小时。进一步加入NaClO 3（1g），同时监测反应。加入亚氯酸钠后，搅拌反应混合物，然后用乙酸乙酯萃取。洗涤有机层，用Na 2 SO 4干燥，然后过滤。减压浓缩滤液。将所得残余物用20％乙酸乙酯的少量己烷溶液洗涤。得到目标化合物，为白色固体（808mg，3.48mmol，75％收率）.1 H NMR（400MHz，DMSO）：12.22（br s，1H），7.61-7.42（m，5H），3.36（s， 3H），2.59（s，3H）。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 5, p. 1858 - 1867 [2] Patent: US2011/183983, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 20-21 [3] Pharmazie, 1956, vol. 11, p. 191,193 [4] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1949, vol. 563, p. 1,9 [5] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1958, vol. 6, p. 374,376 [6] Patent: US2010/22529, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 18