30201-72-0 2-氨基-5-乙基-6-羟基嘧啶-4(3H)-酮

危险等级:IRRITANT

用于后续反应（基于分析仅含结晶水的产物纯度）

医药

合成路线 1（1. 合成：30201-72-0）

产率：88% 合成条件：Stage #1: With sodium In ethanol at 20℃; for 4 h; Inert atmosphere Stage #2: for 1 h; Inert atmosphere; Reflux 实验步骤：通用方法：在氩气下将金属钠（12.9g，0.56mol）溶解在无水乙醇（300mL）中，同时用机械搅拌器强烈搅拌。反应烧瓶配有带氯钙管的回流冷凝器。将所有钠溶解后，将反应混合物冷却至室温;在剧烈搅拌下加入盐酸胍（21.02g，0.22mol），然后加入相应的单取代丙二酸二酯（0.2mol）。由于固体产物的产生，反应混合物被进一步强烈搅拌，固体产物非常大，2小时后它实际上已经排除了搅拌。再过2小时后，加入无水乙醇（200mL），将反应混合物回流1小时，同时搅拌。然后，在真空旋转蒸发器上蒸发乙醇（约200-300mL），并将水（500mL）加入到反应混合物中。搅拌后，产物（钠盐形式）几乎溶解。随后通过滴加乙酸中和所得混合物，导致所需产物立即和定量沉淀为细固体形式。随后将该混合物在回流下加热10分钟，然后冷却至实验室温度。将该加热和冷却重复两次以得到可良好过滤的固体产物。滤出固体产物，用水（2×50mL），乙醇（2×50mL）和丙酮（2×50mL）洗涤。将产物在高真空下在60℃下干燥2天。以这种方式制备的产物的纯度足以用于以下反应，并且基于仅含有结晶水的分析。 参考文献：

• [1] Medicinal Chemistry Research, 2014, vol. 23, # 10, p. 4482 - 4490 [2] Medicinal Chemistry Research, 2014, vol. 23, # 10, p. 4482 - 4490