585-50-2 3-(3-三氟甲基苯基)丙酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成,医药西那卡塞中间体。
医药
产率:100% 合成条件:With hydrogen In methanol at 25℃; for 10 h; 实验步骤:例1; 3-(3-三氟甲基苯基)丙酸的制备; 将3-三氟甲基肉桂酸(0.463摩尔,100克)溶于1.0升。 加入甲醇并加入加氢容器中。 加入5%Pd / C(3克)。 将反应物料在1kg / cm2的H 2压力和250℃的温度下氢化约10小时。 反应完成后,过滤容器内容物,用甲醇(100ml)洗涤。 从过滤的物质中蒸发甲醇,得到3-(3-三氟甲基苯基)丙酸残余物(100克,产率100%)。 参考文献:
产率:99.4% 合成条件:With palladium on activated charcoal; hydrogen; sodium carbonate In water at 25℃; for 3 h; 实验步骤:向2L四颈烧瓶中加入216.0g间三氟甲基肉桂酸(1.0mol)。搅拌溶解1L水和53.0g碳酸钠(0.5mol),转移至氢化槽中,然后加入10g在加氢槽中加入3wt%的钯 - 碳催化剂,氮气置换后,氢气将反应物在25±5℃和0.2-0.3MPa的压力下保温3小时。反应完成后,过滤混合物,用2N稀盐酸将滤液调至pH3-4,沉淀出白色固体,然后加入1L。甲苯萃取一次,分液,有机层用1L水洗涤一次分离各层,合并有机层。在55±5℃的温度下减压浓缩,得到无色透明油状物。最后,将其自然冷却至室温(20±5℃)。获得216.7g三氟甲基苯基白色固体之间的罗匹酸,产率为99.4%。 :