1020174-04-2 1-甲基吡唑-3-硼酸频哪醇酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率：44.19% 合成条件：With dichloro(1,1'-bis(diphenylphosphanyl)ferrocene)palladium(II)*CH 2 Cl 2 ; potassium acetate In 1,4-dioxane at 95℃; for 5 h; Inert atmosphere 实验步骤：中间体702：1-甲基-3-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基）-1H-吡唑化合物701（0.2g，1.24mmol）溶于5ml 向1,4-二恶烷中加入0.378g（1.49mmol）双（频哪醇合）二硼，0.365g（3.72mmol）乙酸钾和0.11g（0.124mmol）[1,1-双（二苯基膦） ）二茂铁]氯化钯二氯甲烷络合物在氮气保护下，加热至95℃并反应5小时，然后冷却至室温。 加入15mL水，搅拌1小时，过滤，得到0.114g固体。 产量：44.19％。 参考文献：
产率：54% 合成条件：With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -65 - -50℃; for 2 h; Inert atmosphere; Large scale 实验步骤：将化合物3-碘-1-甲基-1H-吡唑（2000g，9.6mol，1.0当量）溶于8L无水四氢呋喃中，然后加入异丙氧基硼酸频哪醇酯（2146.1g，11.5mol，1.2当量）。 在该溶液中，将溶液冷却至-65至-50℃，在氩气保护下，滴加正丁基锂（6.25L，12.5mol，1.3当量），滴加完成后，搅拌反应物 在该低温下2小时，向反应溶液中加入盐酸水溶液（1mol / L）以淬灭反应，用乙酸乙酯萃取反应溶液三次，合并的有机层用饱和盐水干燥。 浓缩有机相。 1-甲基-1H-吡唑-3-硼酸频哪醇酯（1080.9g，0.24mol），收率54.0％，纯度97％+。 参考文献：