445-82-9 2-甲氧基-5-氟苯乙酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：445-82-9）

产率：98% 合成条件：With potassium carbonate In acetone at 20℃; for 18 h; Reflux 实验步骤：步骤2.将化合物10（10.4g，61.8mmol）和化合物11（2.54g，16.5mmol）的4.1：1混合物溶于丙酮（50mL）和碳酸钾（2.50g，18.1mmol）中。 加入硫酸二甲酯（0.25mL，2.6mmol）。 将反应物回流18小时，冷却至室温，加入水（20mL）。 将该混合物在室温下搅拌3小时，并在二氯甲烷和盐水（各50mL）之间分配。 分离各层，水层用二氯甲烷（3×50mL）萃取。 合并有机物，用无水硫酸钠干燥，浓缩。 这样得到13.0g（98％收率，97％面积）化合物10，为黄色油状物。 NMR（400MHz，CDCh）δppm2.64（s，3H）3.92（s，3H）6.94（dd，J = 9.09,4.04Hz，1H）7.18（ddd，J = 9.09,7.33,3.28Hz，1H ）7.48（dd，J = 8.97,3.16 Hz，1H）; HPLC保留时间：3.39分钟; MS（ESI +）C9H9FO2 m / z 169.1（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/161008, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00217 [2] Journal of Organic Chemistry, 1960, vol. 25, p. 1016 - 1020 [3] Patent: US4251546, 1981, A

合成路线 2（2. 合成：445-82-9）

产率：93% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; 实验步骤：一般步骤：5-溴-2-羟基苯乙酮2a（10g，46.5mmol，1当量），碳酸钾（9.62g，69.75mmol，1.5当量）和碘甲烷（5.8mL，93mmol，2当量）在DMF中的混合物（ 在室温下，在密封的圆底烧瓶中搅拌120mL）。 减压除去DMF，将残余物在水和EtOAc之间分配。 将合并的EtOAc萃取液用盐水，0.5M NaOH洗涤，然后用水洗涤三次。 用MgSO 4干燥有机层，蒸发溶剂。 得到产物，为灰白色固体（9.5g，89％）。 参考文献：

• [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 144, p. 774 - 796 [2] Journal of the American Chemical Society, 2004, vol. 126, # 11, p. 3488 - 3495