60480-83-3 2,4-二甲基苯肼盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：60480-83-3）

产率：35.8% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at 0 - 5℃; Stage #2: With tin(ll) chloride In water at 5℃; 实验步骤：实施例13，制备2.4-二甲苯基肼盐酸盐（化合物13）向冷却至0℃的2.4-二甲基苯胺（35.4mL; 36.3g; 0.3mol）和浓盐酸（220mL）的混合物中加入亚硝酸钠溶液（以保持反应温度不高于5℃的速率滴加20.6g（0.3摩尔）水（60mL）溶液。然后，滤出制备的溶液，并加入到氯化亚锡（124g; 0.65mol）的浓盐酸（124mL）溶液中，冷却至5℃，同时剧烈搅拌。通过过滤分离形成的沉淀，在水（500mL）中浆化，并用氢氧化钠溶液（440％）碱化至pH 12。用乙醚（3×200mL）萃取反应混合物。将乙醚萃取液用MgSO 4干燥。然后，通过对甲苯基肼的醚溶液鼓泡通入干燥的氯化氢流。过滤形成的沉淀，用乙醚洗涤，并在真空干燥器中用P 2 O 5干燥。得到2.4-二甲苯基肼盐酸盐（化合物13），产量18.5g（35.8％）。 λmax281nm。质谱（MALDI）（C 8 H 12 N 2）：实测值m / z 137.2，计算值m / z 136.19。 1H-NMR（D2O），δ（ppm）：2.03（3H，s，p-CH3），2.08（3H，s，-CH3），6.72（1H，s，ArH），6.93（2H，d，ArH） 参考文献：

• [1] Patent: EP2157088, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 43-44 [2] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 13, p. 5295 - 5308 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol. 28, # 3, p. 529 - 532 [4] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 156, p. 137 - 147