35979-69-2 4-溴-2-甲基-2-丁醇
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安全说明
海关编码:2905599890
用途与制备
4-溴-2-甲基-2-丁醇可用作有机中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。
有机中间体; 医药中间体
产率：75.1% 合成条件：at 0℃; 实验步骤：中间体45 4-溴-2-甲基丁-2-醇向0-溴丙酸甲酯（0.2g，1.2mmol）的THF（5mL）溶液中加入甲基溴化镁（2.4mL，2.4mmol），0° C。 在该温度下搅拌混合物，直至基质为石油醚/乙酸乙酯（3：1）消耗底物; 产品Rf 0.3]。 在0℃下用氯化铵（2mL）淬灭反应。 将混合物在乙酸乙酯和水之间分配。 将合并的有机层用硫酸钠干燥，过滤并浓缩，得到粗产物，将其用柱色谱法纯化，用石油醚/乙酸乙酯（3：1）洗脱，得到4-溴-2-甲基丁-2-酮。 （0.15g，75.1％收率），为黄色油状物。 参考文献：
产率：71.7% 合成条件：at -20℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤：在250mL圆底烧瓶中，在氮气下将3-溴丙酸甲酯（5.0mL，45.8mmol，1.0当量）溶于无水乙醚（55.2mL，0.83M）中并冷却至-20℃。 逐滴加入甲基溴化镁（45.8ml，137mmol，3.0当量），并将所得混合物搅拌1小时。 用氯化铵水溶液淬灭反应。 将所得白色悬浮液用乙醚萃取多次。 将合并的有机物用盐水洗涤，经MgSO 4干燥，并浓缩，得到4-溴-2-甲基丁-2-醇，为油状物（5.49g，71.7％）。 参考文献：
产率：89% 合成条件：With lithium bromide In tetrahydrofuran at 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：步骤2.制备4-溴-2-甲基丁-2-醇在室温下向4-羟基-3-甲基丁基-4-甲基苯磺酸酯（400mg，1.548mmol）的THF（15mL）溶液中加入溴化锂 （403mg，4.65mmol）。 将反应混合物在室温下搅拌过夜。 将混合物转移至含有饱和NaHCO 3水溶液（10mL）和水（10mL）的分液漏斗中。 用乙醚（3×20mL）萃取水层。 将合并的有机层用盐水（10mL）洗涤，经MgSO 4干燥，过滤并浓缩。 产物通过硅胶柱色谱纯化（20％→40％乙酸乙酯的己烷溶液; 80g柱），得到4-溴-2-甲基丁-2-醇（231mg，1.383mmol，89％收率），为无色油状物。 ：NMR（500MHz，氯仿-d）δ3.55-5.49（m，2H），2.15-2.09（m，2H），1.28（s，6H）。 参考文献：