33522-80-4 2-(苄基氨基)烟酸

危险等级:IRRITANT

作为医药中间体或活性成分，用于相关药物研发与制备。

医药

合成路线 1（1. 合成：33522-80-4）

产率：84% 合成条件：Stage #1: Heating / reflux Stage #2: With sodium hydroxide In water Stage #3: With hydrogenchloride In water 实验步骤：将苄胺（14mL，126.8mmol）加入到氯烟酸（10g，63.4mmol）的吡啶溶液中并回流过夜。 蒸馏出吡啶，将残余物溶于1N NaOH中。 将溶液用水稀释以将pH调节至10至11并用二氯甲烷洗涤。 用冷的10％HCl水溶液中和水相以将pH调节至6至7.将形成的固体过滤，用冷水洗涤，并在真空烘箱中干燥，得到12.2g（84％）的2-苯甲基氨基甲酸酯。 烟酸（1），为白色固体。 熔点：148℃; 1H-NMR（DMSO-d6）：d 4.69（d，J = 3.6Hz，2H），6.61（dd，J = 4.9,7.7Hz，1H），7.23（m，1H），7.29（m，4H）， 8.08（dd，J = 1.8,7.0Hz，1H），8.28（DD，J = 1.8,7.0Hz，1H），8.47（br.s，1H），13.10（s，1H）; EIMS：229（M + 1），251（M + 23）。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 1988, vol. 31, # 11, p. 2108 - 2121 [2] Patent: WO2005/21546, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 111; 159-160 [3] Tetrahedron Letters, 2003, vol. 44, # 32, p. 6021 - 6023 [4] Tetrahedron, 2005, vol. 61, # 42, p. 10081 - 10092 [5] Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, # 21, p. 2481 - 2483 [6] Journal of Medicinal Chemistry, 1990, vol. 33, # 10, p. 2697 - 2706 [7] Patent: US5854257, 1998, A [8] Patent: WO2004/20414, 2004, A1. Location in patent: Page 97