4728-12-5 (2,2-二甲基-1,3-二恶烷-5-基)甲醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 农药
产率：96% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In diethyl ether at 20℃; for 3 h; Inert atmosphere 实验步骤：在氩气下，向Li 2 Mo（0.50g，13.2mmol）的E 2 O（30ml）悬浮液中滴加18.4（2.0g，11mmol）的E0（30mL）溶液。 将反应混合物在室温下搅拌3小时。 用水淬灭反应（0.9升，过滤，滤液用E0洗涤。将合并的有机层干燥并减压浓缩，得到18.5（1.56g，96％），为无色油状物.1H MR（400 MHz，DMSO~cδ4.52（i J = 5.2H，1 H），3.81（q，2H），3.60（q，2H），3.38（q，2H）.1.70（m，1H），1.29（，6H））。 参考文献：
产率：99% 合成条件：at 20℃; ：（2,2-二甲基-f1,3-二恶烷-5-基） - 甲醇[0682] 2,2-二甲氧基丙烷（5.88g，56.5mmol），2-甲基 - 丙-1,3-二醇的溶液（ 在室温下搅拌O / N，搅拌5.0g，47mmol）和PTSA一水合物（0.48g，2.3mmol）的THF（100mL）溶液。 将混合物真空浓缩，得到标题化合物，为无色液体：产量6.87g（99％）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ（ppm）：4.03（dd，J = 11.7,3.5Hz，2H），3.84-3.73（m，4H），2.49-2.39（m，1H），1.90-1.80（m） ，IH），1.45（s，3H），1.40（s，3H）。 ：
产率：85.8% 合成条件：Stage #1: With perchloric acid In water at 20℃; for 21 h; Stage #2: With ammonium hydroxide In water 实验步骤：将2-（羟甲基）-1,3-丙二醇（4.09g，38.5mmol），丙酮（130ml，1768mmol）和70％高氯酸（1.37g，9.55mmol）的混合物在室温下搅拌21小时。 用浓氨水将反应混合物的pH调节至9后，浓缩反应混合物。 通过硅胶柱色谱法（硅胶：100g，洗脱溶剂：庚烷，庚烷/乙酸乙酯= 1/3）纯化残余物，得到标题化合物（4.83g，产率：85.8％），为无色油状物。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δppm; 1.29（3H，s），1.30（3H，s），1.64-1.74（1H，m），3.35-3.41（2H，m），3.61（2H，dd，J = 7,12Hz），3.82（2H， dd，J = 4,12Hz），4.54（1H，t，J = 5Hz）。 参考文献：