846036-96-2 (4-氨基-6-氯吡啶-3-基)甲醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：84% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：在N 2下，用N 4下的4-氨基-6-氯烟酸乙酯（15g，75mmol）溶液处理0℃的氢化铝锂（5.7g，150mmol）的THF（150mL）悬浮液。 将THF（50mL）加热至室温并搅拌3小时。 用10％NaOH（5.7mL），然后用水（5.7mL）淬灭混合物，过滤除去固体，向滤液中加水并用EtOAc（3x）萃取。 用盐水洗涤合并的有机物，干燥并浓缩，得到标题化合物（10g，84％）。 1H NMR（300MHz，DMSO- 参考文献：
产率：100% 合成条件：Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0℃; for 1 h; Inert atmosphere Stage #2: With water In tetrahydrofuran 实验步骤：在0℃，氮气下，向搅拌的LiAlH 4（1.0g，26.3mmol）的无水THF（500mL）悬浮液中滴加4-氨基-6-氯 - 烟酸甲酯（2.6g，13.9）的溶液。 加入后，将反应混合物在该温度下搅拌1小时。用水（1.5mL）缓慢淬灭反应并过滤。蒸发有机溶液。（），来自上述实施例22）在THF（100mL）中的溶液。 得到（4-氨基-6-氯 - 吡啶-3-基） - 甲醇，为白色固体，将其直接用于下一步骤。 （收率2.2g，100％）。LC-MS：[M + H] + 159.0。 参考文献：
产率：359 mg 合成条件：Stage #1: With sodium azide In N,N-dimethyl-formamide at 50℃; Stage #2: at 10 - 35℃; for 2 h; Stage #3: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0℃; for 0.17 h; 实验步骤：向4,6-二氯烟酸甲酯（1.5g）的DMF（30mL）溶液中加入叠氮化钠（710mg），并将混合物在50℃搅拌过夜。将反应混合物冷却至室温，加入水，并将混合物用乙酸乙酯萃取。萃取液用水和饱和盐水洗涤，硫酸钠干燥。减压蒸发溶剂。向残余物中加入氢碘酸（20mL），并将混合物在室温下搅拌2小时。将反应混合物用乙酸乙酯稀释，用饱和硫代硫酸钠水溶液和饱和盐水洗涤，并经硫酸钠干燥。减压蒸发溶剂。将残余物溶于THF（54.0mL）中，在0℃下滴加氢化铝锂（1164mg）的THF（100mL）溶液。将反应混合物在0℃下搅拌10分钟，加入硫酸钠十水合物，用硅藻土滤除不溶物。将残渣用硅胶柱色谱法（乙酸乙酯/己烷）精制，得到标题化合物（359mg）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ2.37（1H，brs），4.65（2H，s），4.91（2H，brs），6.56（1H，s），7.78（1H，s）。 参考文献：