107099-99-0 2,5-二甲氧基苯硼酸
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安全说明
WGK Germany:3 Hazard Note:Irritant/Keep Cold 危险等级:IRRITANT 海关编码:29319090 存储类别:11 - 可燃固体
用途与制备
医药; 化工; 材料
121-43-7 25245-34-5 107099-99-0 在1L圆底烧瓶中,将1-溴-2,5-二甲氧基苯(50g,230mmol)溶解于四氢呋喃(400ml)中。将反应混合物冷却至-78℃后,缓慢滴加正丁基锂(167ml,280mmol)。保持-78℃反应温度,持续搅拌2小时。随后,加入硼酸三甲酯(36ml,320mmol)。将反应混合物逐渐升温至室温并搅拌过夜。反应完成后,缓慢滴加2N HCl溶液进行酸化。用去离子水和乙酸乙酯进行萃取,分离有机层并用无水硫酸镁干燥。干燥后的有机相经真空浓缩,得到粗产物。最后,通过庚烷和甲苯混合溶剂进行重结晶,得到纯化的2,5-二甲氧基苯硼酸(20.8克,收率50%)。 参考文献: [1] Patent: US2017/18723, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0157-0158