62674-71-9 2-碘-6-甲基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（3. 合成：62674-71-9）

产率：94% 合成条件：With sodium iodide In acetonitrile 实验步骤：制备9 2-碘-6-甲基吡啶（10b）向2-乙基-6-甲基吡啶（2.0g，11.6mmol）和碘化钠（2.78g，18.6mmol）的无水乙腈（13mL）溶液中加入乙酰基滴加氯化物（1.9g，24.4mmol），将得到的淡黄色悬浮液加热至回流。 GC。回流16小时后的分析表明转化率仅为50％。加入另外的乙酰氯（1当量）和碘化钠（0.8当量）并回流16小时。 GC。分析表明，除了预期的溴和氯副产物外，还有90％的转化为所需产物。将反应冷却至室温，用碳酸钾水溶液和亚硫酸氢钠（分别为75mL，10和5％）稀释，并用乙醚（2×75mL）萃取。合并有机物，用碳酸盐/亚硫酸氢盐溶液洗涤，干燥（硫酸钠），过滤，减压蒸发溶剂，得到2.39g（94％）粗产物，为深色油状物。不经进一步纯化使用。 1H NMR（CDCl3）δ2.52（s，3H，），7.10（d，1H，J = 7.51Hz），7.20（t，1H，J = 7.69Hz，J = 7.51Hz），7.58（d，1H， J = 7.69Hz）。 （Tetrahedron Lett.1990,31,6757） 参考文献：

• [1] Patent: US2002/19370, 2002, A1