189321-63-9 1-Boc-4-甲基-4-哌啶甲酸

危险品运输编号:UN2811 危险等级:IRRITANT 海关编码:2933399990

作为医药中间体，用于合成相关药物。

医药

189442-87-3 189321-63-9 以N-Boc-4-甲基-4-哌啶甲酸乙酯为原料合成1-(叔丁氧羰基)-4-甲基哌啶-4-羧酸的一般步骤：将N-Boc-4-甲基-4-哌啶甲酸乙酯（4.10 g，15.1 mmol）和氢氧化锂（2.17 g，90.6 mmol）在甲醇（30 mL）和水（20 mL）的混合溶剂中，于25℃下搅拌反应16小时。反应完成后，将反应混合物蒸发至干。将残余物在二氯甲烷和盐水之间进行分配。分离有机层，用无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩，得到1-(叔丁氧羰基)-4-甲基哌啶-4-羧酸（3.38 g，产率92.0%）为白色固体。通过1H NMR和LC/MS分析确认产物结构。1H NMR (400 MHz, CDCl3): δ 3.60-3.70 (2H, m), 3.03-3.09 (2H, m), 2.05-2.08 (2H, m), 1.45 (9H, s), 1.36-1.45 (2H, m), 1.27 (3H, m); LC/MS (100%, tr = 2.500 min), m/z = 266.1 [M + Na]+ (Calc: 243)。 参考文献： [1] Patent: WO2008/89201, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 234 [2] Patent: US2010/137305, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 36 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol. 14, # 14, p. 3675 - 3678 [5] Patent: EP854870, 2009, B1. Location in patent: Page/Page column 42