17802-02-7 2-硝基-3-氯苯酚

危险性质：非危险化学品

未明确提及具体用途，信息不足

未明确提及具体应用领域，信息不足

合成路线 1（1. 合成：17802-02-7）

产率：97% 合成条件：With lithium hydroxide; dihydrogen peroxide In tetrahydrofuran; water at 60℃; for 72 h; 实验步骤：步骤i：将2-氯-6-氟硝基苯10a（6.62g，37.7mmol）和LiOH一水合物（6.33g，151mmol）溶于THF（45mL）和水（65mL）和H 2 O 2水溶液（30％）中 ，加入8.60mL，80.0mmol）。 将得到的混浊溶液密封，并在快速搅拌下加热至60℃。 3天后，将深橙色混合物冷却并加入半饱和的硫代硫酸钠水溶液（200mL）中并在分液漏斗中剧烈摇动。 然后将混合物用1N HCl酸化至pH <3，用EtOAc（400mL + 100mL）萃取并用盐水（400mL）洗涤。 合并的萃取液用硫酸镁干燥，过滤并蒸发成含有一些固体颗粒（残余原料）的深黄色油（氨基苯酚10b），其原样使用（6.37g，97％收率）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/62285, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 64 [2] Patent: WO2009/62308, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 73-74 [3] Patent: WO2009/62288, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 70-71 [4] Patent: WO2009/62289, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 77-78 [5] Patent: WO2018/37223, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 154 [6] Patent: WO2010/130034, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 47-48

合成路线 2（2. 合成：17802-02-7）

产率：33% 合成条件：With ammonium nickel(II) sulfate hexahydrate; nitric acid In dichloromethane at 20℃; for 3 h; Cooling with ice 实验步骤：在冰冷却下，将六水合硫酸镍（II）六水合物（5.9g，15mmol）加入到3-氯苯酚（3.9g，30mmol）的二氯甲烷（45mL）溶液，硝酸（比重1.42,2.5mL）中 将该混合物缓慢滴加到混合物中，将所得混合物温热至室温，搅拌3小时。 将反应混合物倒入冰中，向混合物中加入水，并将所得混合物用碳酸氢钠中和。 将得到的有机层用无水硫酸镁干燥后，减压蒸馏除去溶剂，将得到的残渣用硅胶柱色谱法精制，得到标题化合物的结晶（1.7g，收率33％）。 1H-NMR（CDCl3）δ：6.98（1H，dd，J = 2.2Hz，9.2Hz），7.19（1H，d，J = 2.4Hz），8.07（1H，d，J = 9.2Hz），10.66（1H ，s） ：