56129-55-6 1-(3-吡啶)乙胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：56129-55-6）

产率：60% 合成条件：Stage #1: With hydroxylamine hydrochloride; potassium carbonate In methanol at 20℃; for 16 h; Stage #2: With ammonium chloride; zinc In methanol at 20℃; for 24 h; 实验步骤：A.l-（吡啶-3-基）乙胺。 将3-乙酰基吡啶（0.5g，4.1mmol），碳酸钾（1.7g，12.3mmol），盐酸羟胺（342mg，5mmol）和甲醇（10mL）在室温下一起搅拌16小时，然后反应 过滤混合物。 向滤液中加入锌粉（1.3g，21mmol）和氯化铵（1.1g，21mmol）。 将溶液在室温下搅拌24小时。 向反应混合物中加入水（10mL），然后过滤。 浓缩滤液并干燥，得到300mg（60％收率）白色固体。 1 H NMR（300MHz，DMSO-40 6 8.52（d，J = 4.9,1H），8.32（td，J = 7.7,1.9,1H），7.68（d，J = 7.7,1H），7.28（ ddd，J = 7.5,4.9,1.1，1H），4.6（q，J = 6.0，1H），1.25（d，J = 6.6,3H）; MS（ESI）m / z 123.4 [M + 1] +。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/51493, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 105 [2] Patent: WO2003/99776, 2003, A1. Location in patent: Page 94-95 [3] Journal of the American Chemical Society, 1944, vol. 66, p. 1293 [4] Patent: WO2006/110668, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 54 [5] Patent: WO2009/42694, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 66 [6] Organic Syntheses, 2010, vol. 87, p. 36 - 52 [7] Organic Syntheses, 2010, vol. 87, p. 36 - 52 [8] Organic Syntheses, 2010, vol. 87, p. 36 - 52 [9] Patent: WO2008/85505, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 72-73

合成路线 2（2. 合成：56129-55-6）

产率：21.5% 合成条件：With hydrogen In tetrahydrofuran; methanol at 50℃; for 16 h; 实验步骤：一般程序：向肟（0.86mmol）和Raney Co 2724（200mg，在H 2 O中的浆液）的混合物中加入THF（1.5mL）和MeOH（1.5mL）。 将反应混合物用氮气吹扫两次，然后在50℃下加压至60psi H 2。 当H2消耗量增加时，通常在2-10小时后，认为反应完成。 完成后，将反应物通过硅藻土垫过滤并用MeOH洗涤。 然后将滤液在减压下浓缩，并通过快速色谱法（CH 2 Cl 2 -MeOH，95：5）纯化，得到标题化合物。 或者，将产物以高纯度方便地分离为HCl盐。 过滤掉催化剂后，将滤液溶剂变为MTBE（1.5mL），滴加HCl（0.95mmol，1M的Et 2 O溶液），使盐结晶。 然后通过过滤分离所得的HCl胺盐并用MTBE洗涤。 参考文献：

• [1] Synlett, 2015, vol. 26, # 2, p. 201 - 204