14613-37-7 1-甲基-3-氨甲基哌啶
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安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:2933399990
用途与制备
1-甲基-3-氨甲基哌啶作为中间体或原料,在医药领域有应用,具体用途未详细说明。
医药
产率:35% 合成条件:With sulfuric acid In 1,4-dioxane; methanol at 25℃; for 0.50 h; 实验步骤:将3-(二叔丁基 - 氧基甲基氨基)-1-甲基哌啶(500mg,1.52mmol)(来自制备实施例244,上述步骤B)溶于甲醇(7.5mL)和10%(v / v)CONC中。加入硫酸的1,4-二恶烷溶液(19.75mL)。将溶液在25℃下搅拌0.5H。加入甲醇(300mL),然后加入BioRad AG1-X8树脂(OH FORM)直至pH为-10。滤出树脂并用甲醇(2×200ML)洗涤。将合并的洗脱液蒸发至干,残余物在硅胶柱(30×2.5cm)上色谱分离,用10%(10%CONC。氢氧化铵在甲醇中) - 二氯甲烷作为洗脱剂,得到3-(氨基甲基)-1-甲基哌啶( 69.2mg,35%):FABMS:m / z 129.1(MH +); HRFABMS:m / z 129.1392(MH +)。计算。对于C7H17N2:m / z 129. 1392; 8H(CDC13)0.90(2H,m,CH2),1.65(2H,m,CH2),1.72(1H,M,CH),1.79(1H,m,CH2),1.91(1H,m,CH2) ),2.30(3H,s,-NCH 3),2.64(2H,m,CH 2),2.82(1H,M,-CH 2 NH 2)和2.92ppm(1H,M,-CH 2 NH 2); 8c(CDCl3)CH3:46.7; CH2:25.2,28.0,46,36.4,60.3; CH:39.9。 参考文献: