化学合成;生命科学。
化学合成;生命科学
合成路线 1(1. 合成:707-99-3)
产率:95%
合成条件:With triethylamine In acetonitrile at 125℃; for 14 h; Inert atmosphere
实验步骤:在500毫升反应瓶中,将腺嘌呤37g(0.273μM)悬浮于乙腈93ml中,加入二氧戊环29.4g(0.334μM),三乙胺14.8g(0.146μM)在N2中保护125°C反应14h,稍冷 ,减压回收乙腈,得到固体颗粒,微冷,加无水乙醇74毫升,加热回流,保温1.5h,冰浴冷至0°C,搅拌2h后过滤,得到工作过滤器 将蛋糕干燥47.3g白色粉状固体即目标产物,收率95%。
参考文献:
- [1] Patent: CN106699814, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0020-0021 [2] Molecules, 2012, vol. 17, # 11, p. 13290 - 13306 [3] Patent: US2003/225277, 2003, A1. Location in patent: Page 10-11 [4] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 11, p. 1767 - 1770 [5] Patent: CN104387421, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0026-0028 [6] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1986, vol. 51, # 2, p. 459 - 477 [7] Macromolecules, 2010, vol. 43, # 3, p. 1245 - 1252 [8] Biomacromolecules, 2011, vol. 12, # 4, p. 1370 - 1379 [9] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2000, vol. 10, # 12, p. 1347 - 1350 [10] Journal of Organic Chemistry, 1999, vol. 64, # 13, p. 4627 - 4634 [11] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2009, vol. 17, # 17, p. 6218 - 6232
合成路线 2(3. 合成:707-99-3)
产率:42%
合成条件:With tetrabutyl ammonium fluoride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 3.50 h;
实验步骤:3.向0mL圆底烧瓶中加入500mg(1.7mmol)式a化合物,溶于15mL四氢呋喃中,并在0℃下滴加1.7mL 1mol / L四丁基氟化铵的四氢呋喃溶液。 搅拌后,将混合物再搅拌1.5小时。 然后将反应溶液在室温下搅拌2小时,加入6mL水淬灭,除去四氢呋喃并冻干。 所得粗产物用硅胶柱色谱纯化,用体积比为5:1的二氯甲烷和甲醇的混合物作为洗脱剂洗脱,得到式b化合物,产率为42%。
参考文献:
- [1] Patent: CN106008510, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0009; 0036