136027-17-3 (2-氨磺酰乙基)氨基甲酸苄酯

苄氧基羰基氨基乙基磺酰胺主要作为医药中间体，用于相关药物的合成制备。

医药

合成路线 1（1. 合成：136027-17-3）

产率：95.6% 合成条件：With ammonium hydroxide In tetrahydrofuran at 5 - 10℃; 实验步骤：（3）向反应瓶中加入120毫升浓氨水（3.12摩尔），降温至搅拌5±2℃，此时滴加含150.7克化合物4（0.543摩尔）的150毫升四氢呋喃 溶液，约0.5-1h滴，然后反应温度为10±2°C 2h。 反应结束后，减压浓缩四氢呋喃，过滤，滤饼溶于224ml甲醇中，温度控制在20℃下打浆2h，过滤，干燥，得133.9g白色固体化合物5苄氧基羰基氨基乙基磺酰胺，得率 95.6％。 参考文献：

• [1] Patent: CN106008283, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0028; 0029; 0030 [2] Patent: EP2484678, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 14 [3] Patent: US2012/208833, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 10 [4] Amino Acids, 2012, vol. 43, # 1, p. 423 - 429 [5] Journal of the American Chemical Society, 2006, vol. 128, # 6, p. 1995 - 2004 [6] Synthesis, 2006, # 3, p. 455 - 460 [7] Patent: US2003/216392, 2003, A1 [8] Organic Letters, 2009, vol. 11, # 17, p. 3922 - 3925 [9] Science China Chemistry, 2012, vol. 55, # 12, p. 2548 - 2553 [10] Synthesis (Germany), 2015, vol. 47, # 20, p. 3186 - 3190 [11] Patent: WO2017/60874, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00700; 00724

合成路线 2（2. 合成：136027-17-3）

产率：150 g 合成条件：Stage #1: With phosphorus pentachloride In toluene at 0 - 5℃; Stage #2: With ammonia In toluene at 0 - 5℃; 实验步骤：向干净的干燥烧瓶中加入1500ml甲苯并加入320gm的式II并冷却至0℃至5℃。在0℃至5℃下缓慢加入308g的PCl 5 2小时。 保持在0℃至5℃直至反应完成。 将RM淬火到另一个含有2升水的烧瓶中，温度为0℃至5℃。分离有机层，用甲苯洗涤并萃取水层。 用硫酸钠干燥有机层并冷却至0℃至5℃。将氨气吹扫到反应物料中直至反应完成。 过滤固体，将固体溶于2升水中，用2×600毫升乙酸乙酯萃取水层。 用硫酸钠干燥有机层并在减压下浓缩，得到白色固体。 固体重量：150克 ：