26830-94-4 2,6-二氯嘧啶-4-羰酰氯
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安全说明
海关编码:2933599590
用途与制备
作为医药中间体,用于合成含嘧啶结构的药物分子,如(S)-6-((1-氨基-1-氧代丙烷-2-基)氨基)-2-(4-(4-氟苯氧基)苯基)嘧啶-4-甲酰胺等化合物。
医药中间体
产率:62% 合成条件:With trichlorophosphate In N,N-dimethyl-formamide at 110℃; 实验步骤:实施例2(S)-6 - ((1-氨基-1-氧代丙烷-2-基)氨基)-2-(4-(4-氟苯氧基)苯基)嘧啶-4-甲酰胺(化合物编号1)的制备 方案2 2,6-二氯嘧啶-4-碳酰氯:将乳清酸一水合物(34.828g,200.0mmol),三氯氧化磷(100mL,1092mmol)和20滴DMF的混合物在110℃加热过夜。。 冷却后,将深色混合物用500mL己烷稀释并剧烈搅拌。 滗析己烷层并快速用水(1×100mL)洗涤,然后用盐水(1×100mL)洗涤,用MgSO 4干燥。 过滤有机物,小心真空蒸发,得到2,6-二氯嘧啶-4-碳酰氯,为浅黄色液体(26.13g,123.6mmol,产率62%)。 1 H NMR(400MHz,CDCl 3):7.93(1H,s)。 参考文献:
产率:44% 合成条件:Reflux 实验步骤:在室温下向搅拌的POCl 3(小心毒性)(30mL)中分批加入2,6-二羟基嘧啶-4-羧酸(6.0g,38.5mmol,CAS 65-86-1)。 添加后,在室温下将PCl 5(有毒 - 毒性)(26.4mg,0.127mmol)分批加入混合物中。 加完后,将反应混合物加热至回流并在回流下搅拌过夜.TLC表明反应完成。 通过蒸馏除去大部分过量的POCl 3,并在减压下蒸馏残余物,得到化合物9(bp:158-160℃,1mm / Hg压力,5g,44%),为黄色油状物。 参考文献: