10147-11-2 3-苯-1-丙炔

危险品运输编号:UN 3295 3/PG 3 WGK Germany:3 危险等级:3.2 包装类别:III 海关编码:29029090 存储类别:3- 易燃液体 危险性类别:眼部刺激 类别2 易燃液体 类别3 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

• 3-苯-1-丙炔可作为医药合成中间体。
• 制备 3-苯-1-丙炔可由三甲基乙炔基硅为反应原料，在异丙基氯化镁、溴化铜的作用下，与苄溴反应制备而得。 步骤A：将三甲基乙炔基硅(23g，233.88mmol)和100ml THF在0℃下加入i-PrMgCl(2Min THF 117ml，233.88mmol)搅拌30min，升至室温搅拌30min，加入CuBr(5.03g，35.08mmol)和苄溴(10g，58.47mmol)回流反应5h，降至室温，加入乙酸乙酯，水洗，后柱层析得液体9.2g，收率：83.5％。 步骤B：将步骤A化合物(9.2g，48.85mmol)和100ml甲醇于冰浴冷却，加入碳酸钾(33.76g，244.2mmol)搅拌2h，室温搅拌过夜，加入乙酸乙酯，水洗，浓缩后得油状物5g 3-苯-1-丙炔。

医药

路线1：两步法合成

• 步骤A：将三甲基乙炔基硅(23g，233.88mmol)和100ml THF在0℃下加入i-PrMgCl(2M in THF 117ml，233.88mmol)，搅拌30min后升至室温搅拌30min，加入CuBr(5.03g，35.08mmol)和苄溴(10g，58.47mmol)，回流反应5h，降至室温后加入乙酸乙酯，水洗，后柱层析得液体9.2g。
• 步骤B：将步骤A化合物(9.2g，48.85mmol)和100ml甲醇于冰浴冷却，加入碳酸钾(33.76g，244.2mmol)，搅拌2h后室温搅拌过夜，加入乙酸乙酯，水洗，浓缩后得油状物5g 3-苯-1-丙炔。
• 收率：步骤A收率未明确，步骤B未明确收率，总收率83.5%（步骤A产物经步骤B处理后得到5g目标产物）。