1950-85-2 甲烷硫代磺酸钠

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1950-85-2）

产率：77% 合成条件：With sulfur In methanol for 0.33 h; Heating / reflux 实验步骤：将甲磺酸钠（5.43g，53mmol）和硫（1.666g，52mmol）在无水甲醇（310ml）中的混合物加热回流20分钟，此时几乎所有的硫都已溶解。过滤热溶液，将滤液浓缩至干。在室温下将灰白色固体与少量无水乙醇0一起搅拌，过滤并浓缩。重复研磨，直到白色残余物的1H NMR显示没有痕量的甲硫基磺酸钠。然后合并滤液并蒸发至干，得到标题化合物（5.40g，77％），为细EPO白色针状物;熔点271-2720℃（点燃[G.L.Kenyon，T.W.Bruice，Methods Enzymol.1977,47,407-430。] 272-273.50C）; 1H NMR（200MHz，CDCl3）δ3.18（s，3H，CH3）;计算出的CH 3 NaO 2 S 2：C 8.95，H 2.25;实测值：C 8.86，H 2.55。 NaMTS EPO的改进合成已经成功测试了NaMTS的替代制备（JD Macke，L.Field，/ Org.Chem.1988,53,396-402），其更快并且避免了繁琐和冗长的分离根据Na2SZMe3SiCl方法的要求，来自NaMTS的副产物。通过在甲醇中回流亚磺酸钠与硫来合成高产率的NaMTS（方案16，图19），下面进一步详细描述）。虽然观察到形成少量未知副产物，但它可以很容易地与NaMTS分离。 参考文献：

• [1] Chemistry Letters, 1987, p. 2161 - 2162 [2] Patent: WO2006/55437, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 38; 39; sheet 23 [3] Journal of Organic Chemistry, 2005, vol. 70, # 24, p. 9740 - 9754 [4] Dalton Transactions, 2011, vol. 40, # 45, p. 12310 - 12319 [5] Journal of Organic Chemistry, 1988, vol. 53, # 2, p. 396 - 402