18133-18-1 5-氧代-1-苯基吡咯烷-2-甲酸
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用途与制备
作为医药中间体或活性成分，用于相关药物研发与合成。
医药
产率：85% 合成条件：Stage #1: With 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene In acetonitrile for 0.50 h; Stage #2: With di-μ-hydroxo-bis[(N,N,N′,N′-tetramethylethylene-diamine)copper(II)] chloride In acetonitrile at 20℃; for 48 h; 实验步骤：在10毫升的灯泡中，含有4毫升无水乙腈，0.258克（±） - 焦谷氨酸（（±）-9）（2.00毫摩尔，1当量）和0.598毫升1,8-二氮杂双环[5.4.0 将-undec-7-烯（4.00mmol，2当量）放在一起。 10分钟和20分钟后，0.139g二-μ-羟基 - 双[（N，N，N'，N'-四甲基乙烯 - 二胺）铜（II）]氯化物（0.300mmol，0.15当量）和0.366g 分别加入苯基硼酸（13）（3.00mmol，1.5当量），并将反应混合物在室温下搅拌48小时。 然后，真空蒸发溶剂，将残余物溶于30mL饱和NH 4 Cl水溶液中，用乙酸乙酯（3×20mL）洗涤。 将水层用3-M HCl水溶液酸化，并用乙酸乙酯（3×50mL）萃取。 将合并的有机萃取液用盐水（2×25mL）洗涤并用硫酸镁干燥。 真空蒸发，得到酰胺（±）-14（0.349g，85％），为灰白色粉末。 参考文献：
产率：75% 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide In methanol at 20℃; for 2 h; Stage #2: With hydrogenchloride In methanol; water 实验步骤：参考实施例125-氧代-1-苯基脯氨酸向搅拌的5-氧代-1-苯基脯氨酸甲酯（3.50g，15.96mmol）的甲醇（200mL）溶液中加入1M NaOH溶液（40mL）。室温下搅拌后 温度保持2小时，反应混合物用1M HCl溶液酸化，混合物减压浓缩。所得残余物在乙酸乙酯和水之间分配。有机层用盐水洗涤，用无水硫酸镁干燥，过滤。 将得到的淡黄色固体用己烷研磨，得到标题化合物（2.47g，75％），为浅黄色固体.1 H NMR（300MHz，DMSO-d6）δppm1.97-2.15（m， 1H），2.34-2.75（m，3H），4.72-4.92（m，1H），7.10-7.19（m，1H），7.36（t，J = 7.9Hz，2H），7.51（d，J = 7.5Hz） ，2H），13.12（br.s。，1H）。 参考文献：