用于医药、农药等领域的合成或中间体。
医药; 农药
合成路线 1(1. 合成:131981-75-4)
产率:18%
合成条件:at 120℃; Microwave irradiation
实验步骤:通用方法:向适当的苯甲醛(3.6mmol)的冰醋酸(4mL)溶液中加入硝基烷(7.2mmol),然后加入环己胺(3.6mmol,0.4mL)。 将反应混合物在微波辐射下在120℃下加热30分钟。 冷却后,将水(10mL)加入到反应中并使其静置。 通过过滤分离沉淀的硝基乙烯。 将滤液进一步用水(20mL)稀释,并用二氯甲烷(3×10mL)萃取。 合并有机相,用饱和NaHCO 3水溶液(3×10mL)洗涤。 溶液经无水Na 2 SO 4干燥,过滤并真空除去所有溶剂,得到油状物,将其通过硅胶快速柱色谱法纯化(洗脱液:二氯甲烷/己烷),并用乙醇重结晶。
参考文献:
- [1] Tetrahedron, 2008, vol. 64, # 27, p. 6294 - 6299 [2] Tetrahedron Letters, 1986, vol. 27, # 33, p. 3843 - 3844 [3] Chemical Communications, 2016, vol. 52, # 65, p. 10060 - 10063 [4] Medicinal Chemistry, 2018, vol. 14, # 2, p. 181 - 199 [5] Patent: US6303816, 2001, B1 [6] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol. 52, # 15, p. 4235 - 4238 [7] Angew. Chem., 2013, vol. 125, # 15, p. 4329 - 4332,4 [8] Chemical Communications, 2014, vol. 50, # 64, p. 8878 - 8881