351329-88-9 1-甲酰氨基-3,5-二甲基金刚烷
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安全说明
WGK Germany:WGK 3 海关编码:2903890002 存储类别:11 - 可燃固体
用途与制备
N-(3,5-二甲基金刚烷-1-基)甲酰胺(即1-甲酰氨基-3,5-二甲基金刚烷)可作为中间体或原料用于医药合成及相关化工产品制备,具体应用需结合其化学结构特性进一步研究。
医药; 化工
941-37-7 77287-34-4 351329-88-9 通用方法:在氩气保护下,向一个17 mL的不锈钢压力微反应器或玻璃小瓶中依次加入0.3 mmol的含锰催化剂、10 mmol的1-溴-3,5-二甲基金刚烷(I)和30 mmol的甲酰胺。将反应混合物在120-130°C下搅拌加热3-4小时。反应完成后,将反应器冷却至室温并开启。用水洗涤反应混合物,随后用33 mL二氯甲烷萃取反应产物。减压蒸馏除去溶剂,残余物通过重结晶纯化。通过硅胶柱色谱法(洗脱剂:己烷-乙酸乙酯混合溶剂)进一步纯化得到N-(3,5-二甲基金刚烷-1-基)甲酰胺(II)。产物收率为78%,熔点为69-70°C(己烷重结晶)。其物理化学性质及NMR光谱数据与文献[7]报道一致。 参考文献: [1] Russian Journal of General Chemistry, 2015, vol. 85, # 7, p. 1771 - 1772 [2] Zh. Obshch. Khim., 2015, vol. 85, # 7, p. 1210 - 1211,2 [3] Patent: WO2010/15415, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 16-17 [4] Patent: WO2010/83996, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 20-21