29027-17-6 2-氯-3-甲基苯胺
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安全说明
海关编码:2921420090
用途与制备
2-氯-3-甲基苯胺主要用于医药中间体、农药合成及染料工业,其化学结构中的氯原子和氨基赋予其多种反应活性,可参与多种有机合成反应构建复杂分子骨架。
医药; 农药; 染料
3970-40-9 29027-17-6 以2-氯-3-硝基甲苯为原料合成2-氯-3-甲基苯胺(CAS: 29027-17-6)的一般步骤:将2-氯-1-甲基-3-硝基苯(1当量)溶解于乙酸(0.5M)中,随后加入铁粉(4当量)。将反应混合物在100℃下加热回流2小时。反应完成后,减压蒸馏除去溶剂,向残余物中加入甲醇。将混合物在室温下搅拌12小时,然后进行过滤。浓缩滤液,通过硅胶柱色谱法纯化,得到2-氯-3-甲基苯胺,收率为60%,产物为红色油状物。1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δppm:6.90(t,J = 7.7Hz,1H),6.66(d,J = 7.9Hz,1H),6.50(d,J = 7.4Hz,1H),5.23(brs,2H),2.24(s,3H)。 参考文献: [1] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 17, p. 4420 - 4423 [2] Patent: US2016/96841, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0349 [3] Journal of the Chemical Society, 1901, vol. 79, p. 1128 [4] Journal of the Chemical Society, 1902, vol. 81, p. 1327,1347 [5] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1913, vol. 32, p. 247