55279-30-6 3-氨基-4-吡啶羧酸甲酯

WGK Germany:WGK 3 Hazard Note:Irritant 海关编码:29333990 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口

• 3-氨基异烟酸甲酯是一种常用的化工原料，其传统的合成方法用3,4-吡啶二羧酸为原料，先与乙酰胺在醋酐催化下高温酰胺化得到吡啶二甲酰亚胺，再经霍夫曼降解、酯化得到目标化合物。
• 制备 1、3-溴-4-吡啶羧酸的合成 将4-吡啶羧酸50g（0.41mol）、甲醇150ml加入反应瓶，控制温度20℃搅拌下滴加溴素71.5g（0.45mol），加毕，升温至40-45℃保温5小时，冷却至室温，过滤，烘干得3-溴-4-吡啶羧酸76.3g，收率93.5%，HPLC纯度97.8%。 2、3-氨基-4吡啶羧酸的合成 将3-溴-4-吡啶羧酸50g（0.25mol）分批加入18%氨水100ml中，加入碘化亚铜1g（0.0053mol），于高压釜中密闭升温至100-105℃搅拌反应6小时，冷却至室温，26%盐酸调PH至5.5-6，过滤，烘干得3-氨基-4吡啶羧酸32.1g，收率93%，HPLC纯度99.5%。 3、3-氨基异烟酸甲酯的合成 将3-氨基-4-吡啶羧酸50g（0.36mol）、甲醇300ml加入反应瓶，控制温度20℃滴加硫酸10g，加毕，升温回流12小时，负压浓缩甲醇至不出液，冷却至室温，加18%氨水调PH至7-8，加水，搅拌冷却至0-5℃，过滤，烘干得3-氨基异烟酸甲酯48.9g，收率89.3%，HPLC纯度99.3%。

化工原料

路线1：3-溴-4-吡啶羧酸合成

• 步骤: 将4-吡啶羧酸50g（0.41mol）、甲醇150ml加入反应瓶，控制温度20℃搅拌下滴加溴素71.5g（0.45mol），加毕，升温至40-45℃保温5小时，冷却至室温，过滤，烘干得3-溴-4-吡啶羧酸76.3g。
• 条件: 温度20℃（滴加），40-45℃保温5小时；
• 收率: 93.5%，HPLC纯度97.8%。

路线2：3-氨基-4-吡啶羧酸合成

• 步骤: 将3-溴-4-吡啶羧酸50g（0.25mol）分批加入18%氨水100ml中，加入碘化亚铜1g（0.0053mol），于高压釜中密闭升温至100-105℃搅拌反应6小时，冷却至室温，26%盐酸调PH至5.5-6，过滤，烘干得3-氨基-4-吡啶羧酸32.1g。
• 条件: 100-105℃反应6小时；
• 收率: 93%，HPLC纯度99.5%。

路线3：3-氨基异烟酸甲酯合成

• 步骤: 将3-氨基-4-吡啶羧酸50g（0.36mol）、甲醇300ml加入反应瓶，控制温度20℃滴加硫酸10g，加毕，升温回流12小时，负压浓缩甲醇至不出液，冷却至室温，加18%氨水调PH至7-8，加水，搅拌冷却至0-5℃，过滤，烘干得3-氨基异烟酸甲酯48.9g。
• 条件: 20℃（滴加），回流12小时，0-5℃过滤；
• 收率: 89.3%，HPLC纯度99.3%。