158580-57-5 2-硝基-4-溴苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

2-硝基-4-溴苯甲酸甲酯作为中间体或原料，在医药和农药领域有应用，具体用途未在输入数据中详细说明。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：158580-57-5）

产率：97% 合成条件：With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; 实验步骤：将化合物7A（10.0g，40.7mmol）溶解在DMF（100mL）中。 加入Cs 2 CO 3（27.0g，81.3mmol）和甲基碘（7.60mL，122.0mmol）。 将溶液在室温下搅拌过夜。 加入EtOAc（250mL）和水（100mL）。 分离有机相，用水（100mL）洗涤三次，用盐水（50mL）洗涤，然后经Na 2 SO 4干燥，过滤，并使用旋转蒸发器浓缩。 将产物真空干燥，得到化合物7B（10.3g，97％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/19768, 2006, A1. Location in patent: Page column 87 [2] Patent: US2011/152246, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 186-187 [3] Patent: WO2017/120429, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 300 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol. 49, # 21, p. 6371 - 6390 [5] Patent: US2004/224983, 2004, A1. Location in patent: Page 15 [6] Patent: US2006/69286, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 29 [7] Patent: WO2006/108591, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 125-126; 130 [8] Patent: US2005/38032, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 11

合成路线 2（2. 合成：158580-57-5）

产率：78% 合成条件：With sulfuric acid In water for 16 h; Heating / reflux 实验步骤：步骤1.制备4-溴-2-硝基苯甲酸甲酯将浓硫酸（7mL）加入市售的4-溴-2-硝基苯甲酸（25.0g，102mmol）的甲醇（150mL）溶液中， 回流加热16小时。 将反应冷却至室温并倒入水（500mL）中并用固体碳酸钠将悬浮液的pH调节至9。 用乙酸乙酯（2×250mL）萃取溶液，然后合并有机萃取物并用盐水（100mL）洗涤，经硫酸钠干燥，过滤并在减压下除去溶剂，得到标题化合物，为浅琥珀色油状物。 ，静置时结晶（20.5克，78％） ：