1159977-65-7 6-溴咪唑并[1,2-b]哒嗪

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：1159977-65-7）

产率：100% 合成条件：at 80℃; for 16 h; 实验步骤：向6-溴哒嗪-3-胺（3.48g，20mmol）的EtOH / H 2 O（5 / 1,180mL）溶液中加入2-溴-1,1-二乙氧基乙烷（11.8g，60mmol），然后 通过对甲苯磺酸（20.6mg，0.12mmol）。 将混合物在80℃下搅拌16小时，然后真空浓缩。 将得到的固体用H 2 O（4mL）洗涤，过滤收集，并在真空烘箱中在40℃下干燥过夜，得到标题化合物，为灰色固体（3.9g，100％）。 MS（ESI，阳离子）m / z：198.1 [M + H] +; 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ8.71（d，J = 9.6Hz，1H），8.44（d，J = 1.6Hz，1H），8.33（d，J = 1.9Hz，1H），7.97（d， J = 9.6Hz，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2014/134133, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0288

合成路线 2（2. 合成：1159977-65-7）

产率：79.63% 合成条件：at 80℃; for 7 h; 实验步骤：将3-氨基-6-溴哒嗪（34.8g，200mmol），40％氯乙醛水溶液（58.8,300mmol）和200mL（158g）乙醇加入到1000mL 1中。在反应烧瓶中的混合物 在80℃下搅拌7小时。 反应完成后，用饱和NaHCO 3溶液将混合物中和至pH = 8，并加入400mL乙酸乙酯。 分离有机相，水相用乙酸乙酯（2×300mL）萃取。 将合并的有机相用200mL水洗涤并用200mL饱和盐水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥，过滤除去干燥剂，蒸发滤液以除去溶剂，得到褐色固体，棕褐色固体乙酸乙酯 ：正己烷混合溶液为黄色晶体，收率79.63％。 参考文献：

• [1] Patent: CN106632355, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0011; 0012; 0013; 0014; 0015; 0016; 0017; 0018