36282-26-5 2-溴-4-氟苯甲腈

危险品运输编号:3439 WGK Germany:3 Hazard Note:Toxic 危险等级:6.1 包装类别:III 海关编码:29269090 存储类别:13 - 不可燃性固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经皮 急性毒性 类别4 吸入 急性毒性 类别4 经口 眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

2-溴-4-氟苯甲腈主要用于医药和农药领域的合成，作为关键中间体参与相关化合物的制备。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：36282-26-5）

产率：60% 合成条件：With pyridine; ammonium peroxydisulfate; tris(2,2-bipyridine)ruthenium(II) hexafluorophosphate; 4-acetylamino-2,2,6,6-tetramethyl-1-piperidinoxy In acetonitrile at 0.5℃; for 24 h; Molecular sieve; Sealed tube; Irradiation 实验步骤：一般步骤：向装有搅拌棒的烘箱干燥的2ml反应小瓶中加入醛3a（0.136g，1mmol，1当量）和吡啶（0.474g，6.0mmol，6当量），然后加入乙腈（2ml）。 ，3a）0.5M。然后向小瓶中加入Ru（bpy）3（PF6）2（0.017g，0.02mmol，0.02当量），2（0.043g，0.20mmol，0.20当量），（NH4）2S2O8（0.501g，2.2mmol，2.2）。等效）和活化的3Å分子筛（约0.2g），用盖子密封，并在蓝光LED反应器中照射24小时。在没有风扇冷却的情况下，反应混合物的温度在约50℃下稳定。照射完成后，将反应混合物用EtOAc淬灭并转移至分液通道中。加入另外的EtOAc（30ml），然后加入0.5MHCl（aq）（30ml）。分离各层，水层用EtOAc（3×20ml）萃取。然后合并有机层并用0.5M 0.5M HCl（aq）（2×20ml），饱和碳酸氢钠水溶液（2×20ml）和最后的盐水（20ml）洗涤。然后将有机层用硫酸钠干燥，真空除去溶剂，得到粗产物。将得到的粗混合物粘附到硅胶上，凝固1.5重量当量的SiO 2（相对于理论上）。将干燥包装的材料轻轻地加到asilica凝胶塞上。用过量的己烷（约5倍柱体积）洗涤塞子。通过体积比为90:10的己烷/ EtOAc（3-4柱体积）混合物将所需产物从塞子上洗脱下来。通过旋转蒸发真空除去溶剂，得到纯腈3c（0.066g，50％），为白色固体。 参考文献：

• [1] Synlett, 2018, vol. 29, # 16, p. 2185 - 2190 [2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 42, p. 7959 - 7963